當研究不再滿足于"樣品含多少碳、多少硫"，而要追問"這些碳是生物成因還是化石燃料燃燒？這些硫來自海水硫酸鹽還是熱液還原？"時，就需要測定碳（¹³C/¹²C）和硫（³?S/³²S）的穩定同位素比值。碳硫質譜儀通常指穩定同位素比值質譜儀配合元素分析儀前處理單元，即EA-IRMS系統。它將樣品中的C、S轉化為純CO?和SO?氣體，經色譜柱純化后引入質譜離子源電離、加速、磁場（或電場）偏轉分離，最終由法拉第杯陣列同時接收不同質量數的離子流，計算出δ¹³C和δ³?S值（相對于國際標準的千分偏差），是古氣候重建、油氣成因判別及環境示蹤的核心工具。
 

　　樣品轉化與氣體純化（EA前端）

　　與碳硫分析儀類似，固體樣品（巖石粉末、植物組織、沉積物、化石骨膠原等）在錫囊中與氧化劑共熱至約1020℃（含CuO、銀鈷助劑），通高純氧氣燃燒生成CO?、SO?、H?O及N?等混合氣體。流出物先經還原銅（600℃～650℃）將過量O?除去并將NOx還原，再經吸水劑（Mg(ClO?)?）除水，然后通過GC柱（通常0.5～1mPorapakQ或類似填充柱）按保留時間分離CO?與SO?，先后導入IRMS離子源。整個過程全自動，單樣分析周期約4～8分鐘。

　　質譜檢測原理：雙接收與同位素比值測定

　　純化后的CO?（m/z44,45,46對應¹²C¹?O?、¹³C¹?O?、¹²C¹?O¹?O）和SO?（m/z64,66,67,68對應³²S¹?O?、³?S¹?O?等）進入電子轟擊（EI）離子源被電離（通常EI能量70eV）。離子經加速電壓（如數kV）形成離子束，進入分析器（常用雙聚焦磁扇型或回旋共振FT-ICR較少用于IRMS）。磁場按m/z分離離子束，經狹縫后同時打在預先對準的法拉第杯檢測器上——例如CO?同時接收m/z44（¹²C¹?O?）和m/z45（¹³C¹?O?）離子流，SO?同時接收m/z64（³²S¹?O?）和m/z66（³?S¹?O?）。

　　由于同位素豐度極低（¹³C≈1.11%，³?S≈4.21%），需高放大器穩定性與線性度。測得比值R_sample=(I_heavy/I_light)_sample與標準物質比值比較，以δ記：

　　δ¹³C(‰)=[(R_sample/R_std)–1]×1000

　　δ³?S(‰)=[(R_sample/R_std)–1]×1000

　　精度通常可達±0.05‰～±0.1‰（1σ）。

　　典型應用領域

　　油氣與天然氣成因判別：δ¹³C?（甲烷）、δ¹³C?（乙烷）及δ¹³C?（丙烷）組合判斷有機/無機成因、成熟度及混合比例；

　　古氣候與古生態重建：海洋碳酸鹽δ¹³C反映表層生產力與碳循環；植物殘體δ¹³C指示C?/C?植物比例及大氣CO?變化；

　　環境示蹤：化石燃料燃燒使大氣δ¹³C下降，結合δ³?S可追蹤酸雨或硫化物污染源；

　　礦床與熱液系統研究：熱液硫化物δ³?S揭示還原硫來源（海水硫酸鹽vs圍巖硫化物）；

　　食品真偽鑒別：蜂蜜、葡萄酒中δ¹³C可辨明是否摻入C?植物來源糖漿。

　　碳硫同位素比值質譜儀以高的質量分辨與長期穩定性，將元素含量分析升格為"元素身世溯源"，為地球科學、生態學及食品安全提供了分子尺度的歷史記錄儀。